学生园地

解除封控后的第一周不知道大家都过得怎么样呢？作为锇钔化学人，一周里最让大家印象深刻的一定便是那“宁静后的暴风雨”。伴随着网课时代的余音，“倾注而下”的各种化学实验！所谓印象深刻可从二方面论述之：其一为线上已久重逢贺兰堂，必有感触万千；其二为古今欲成大事必饿其筋骨，劳其体肤。

问君能有几多愁，恰似一堆实验要补做。对于离开实验台一个月的我们，除了体力方面需要调整操作方面的问题也接踵而来。比如chem酱一次实验课打碎三个玻璃仪器的“壮举”。这时我们不妨重视基础，回顾曾经做过的实验，温习那些需要注意的基本操作，说不定能得到别样的收获。今天，就让chem酱就带你回顾基础实验中，那些经典络合物的制备，一起回忆实验中的种种细节，一起回味实验中的美好瞬间。实验中的酸甜苦辣，尽在“锇钔实验人”。

新绿一抹——莫尔盐的制备

【产品介绍&原理简介】

硫酸亚铁铵，俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，化学式为Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O，在定量分析中常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的标准物质。摩尔盐是一类重要的工业原料，在化学试剂、医药、冶金、电镀等行业均有应用。

实验室制备硫酸亚铁铵，主要是将过量的铁溶于稀硫酸中，从而得到硫酸亚铁，再将等物质量的硫酸亚铁与硫酸铵在溶液中混合。

大多数的复盐都比同离子的简单盐溶解度要小很多，硫酸亚铁铵也不例外，故在进行加热浓缩、冷却结晶等操作后，很容易析出得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体，最后进行抽滤洗涤就可得到产品。

【操作指北】

Step1.将用碱液（如10%碳酸钠）净化后的铁粉或铁屑和稀硫酸加入圆底烧瓶中，组装好回流装置，在冷凝管上口连接一橡皮管，在另一端连接三角漏斗，用酸性高锰酸钾吸收尾气，组装完毕后开始水浴反应

tips：要加热到气体不再析出为止哦

Step2.拆除反应装置，趁热将圆底烧瓶中的溶液倒入已事先准备好的过滤装置中，在蒸发皿中得到硫酸亚铁溶液

tips：最好使用花滤纸+无颈漏斗的装配

Step3.向获得的硫酸亚铁溶液中加入等摩尔比硫酸铵固体，微热加以溶解，调节pH值近似为1，随后在水浴上蒸发溶剂，当有厚晶膜出现后开始冷却，得到硫酸亚铁铵固体

tips：可以通过观察固体颜色判断产物纯度

Step4.溶液冷却充分后，减压抽滤，抽滤过程中用少量无水乙醇洗涤产物，尽量吸干，得到目标晶体

tips：洗涤的时候记得打开活塞通大气

【要点分析】

1、在搭建第一步的尾气吸收时，要注意连接橡皮管另一侧的漏斗口应与吸收液（酸性高锰酸钾溶液）的液面有一定的空隙，使其连通大气，防止尾气吸收过程中产生倒吸现象。

2、硫酸亚铁铵的制备过程中，要将溶液pH值调节至强酸性，同时还要尽量避免不必要的搅拌，以防溶液中的亚铁离子被氧化，降低产物的纯度和产率。

3、最后在使用无水乙醇洗涤时，要注意洗涤过程中不要开启抽滤装置，否则洗涤液很快被吸出，达不到洗涤效果。

4、在乙醇洗涤产物的过程中，因为乙醇对于杂质和产物来说都是不良溶剂，可能能看到洗涤下去的溶液中有额外的晶体生成，内含大量杂质，此时不可将滤液中的晶体同产物合并。

蔚蓝似海——制备硫酸四氨合铜

【产品介绍&原理简介】

硫酸四氨合铜是深蓝色正交晶体， 溶于水，不溶于乙醇、乙醚、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂。

在实际生产生活中，硫酸四氨合铜的用途也非常广泛，它常被用于制作杀虫剂、媒染剂、广谱杀菌剂，还是植物生长激素的一种，此外，硫酸四氨合铜也被广泛应用于电镀行业。

实验室中我们采用硫酸铜晶体作为原料制备四氨合铜的硫酸盐。（ps：这里也可以采用铜等其他原料，选取硫酸铜晶体作为起始原料最为简便）

将硫酸铜晶体溶解于氨水中，开始时会形成氢氧化铜的碱式沉淀，再加入过量的氨水，平衡移动，氢氧化铜才会转化为氨过量环境中更占优势的配离子溶液，此时按照一定配比加入乙醇溶液，使硫酸四氨合铜的溶解度降低，最终析出所需产物。

【操作指北】

Step1.取少量硫酸铜固体于烧杯中，缓慢加入浓氨水，最开始能看到有蓝色沉淀生成，不久之后沉淀完全消失，剩余均匀的蓝色溶液，此时即可停止浓氨水的加入。

Step2.取3倍于原有溶液的乙醇（体积比），加入至溶液中，适当进行搅拌，随即有大量固体析出，这些析出物便是硫酸四氨合铜的晶体（各配合物的组成可能有细微的区别，可通过后续实验测定产物中不同离子的配比情况）

tips：四氨合铜在乙醇中溶解度小故析出

Step3.减压过滤，尽量将液体全部滤出，获得产品，产品用乙醇溶液少量洗涤，注意点类似于“莫尔盐的制备”中的此步操作

tips：将装置连接紧密，抽滤才会效率更高

Step4.在制备得到干燥的产物后，还可以依据各种分析化学方法对产物各离子的组成比进行分析：硫酸根在实验室中多用重量分析方法，利用硫酸钡沉淀的质量分析产物中硫酸根的含量；氨则可在甲基红、次甲基蓝混合指示剂中，用HCl标准液滴定，溶液由绿色变为红紫色就是终点；铜离子则可用EDTA进行滴定分析，指示剂可选二甲酚橙、紫脲酸铵等

【要点分析】

1、在加入氨水时会产生部分沉淀，此时要继续加入氨水形成配离子溶液，但氨水不可以过多，否则将为后续实验中的配合物析出带来困难，并无端耗费实验试剂。

2、在硫酸根离子含量的检测工作中，需要保证所称量的硫酸钡是无水的，此时需要使用差量法，将对空坩埚和载有检测物的坩埚多次烘干并恒重，以获取前后质量差，得到准确的硫酸钡重量，此步要有足够的耐心，否则将对配比的最终结果和组间平行度产生较大的干扰。

3、铜离子的含量检测实验中，滴定所选取的pH值与选用的指示剂密切相关，要注意选取合适的工作缓冲液，此外因为本实验的滴定原理为络合滴定，反应速度较慢，同时颜色较不明显，应采用预实验的操作以获取合适的标定液取量，同时在滴定过程中要注意“慢滴快摇”，确保反应和显色的充分性。

合成和分析实验虽然累人，但当我们经历实验中“艰难险阻”后，看到眼前制得的产品和一张张漂亮的数据，疲惫感便往往一扫而空。这份独有的成就感

是属于我们化学人的浪漫。

面对接下来每周3、4个实验的“饱和轰炸”，相信锇钔也一定能凭借着化学人的顽强与拼劲坚持上进，克服难关。革命尚未成功，同志仍需努力，大家冲鸭！